高真空化學氣相外延爐的研制
1.1 材料生長工藝簡介
Ge的晶格常數(shù)TGe=5.657A,Si的晶格常數(shù)TSi=5.431A。Si1-xGex體合金的晶格常數(shù)和Si1-xGex合金與Si之間格失配率可用下式表示TSi1-xGex=TSi-(TSi-TGe)x
(1)fm(x)=(TSi1-xGex-TSi)/TSi=0.24x
(2)Si1-xGex是一種典型的晶格失配異質結構系統(tǒng),x值越大則晶格失配率越大。當x=1時,即Si和Ge之間的晶格失配率為4.2%。這一特點使
Si1-xGex/Si結構的生長有別于晶格匹配材料異質結構的情況,其中必需考慮“臨界厚度”以及控制和充分利用由于應力引起能帶變化而出現(xiàn)的新的電學與光學特性。
由于工藝方面的原因,70年代以前,無論在硅單晶襯底上或在鍺單晶襯底上,均未能生長出高質量的Si1-xGex異質結外延層,多半會發(fā)生三維島狀生長并出現(xiàn)大量的穿透位錯,堆垛層錯和裂文[6]。由于近年來外延工藝技術的發(fā)展,80年代中期人們開始應用低溫高真空化學氣相外延技術生長硅外延片[7]。
90年代中期用同樣的方法已研制出合格的Si1-xGex外延片[8]。應用低溫高真空化學氣相外延技術來生長鍺硅薄層,解決了高溫生長外延材料的許多缺點,保證原子級的清潔的生長表面,防止引入不希望的缺陷,實現(xiàn)二維共度生長,防止應變弛豫和三維島狀生長以提高晶格完整性,實現(xiàn)原位摻雜,防止界面互擴散以獲得陡峭的雜質分布。其基本原理是利用Si,Ge鹵化物的氫還原或Si,Ge烷類的熱分解而在生長表面上淀積生長出Si1-xGex薄膜。通常使用的源氣體有SiH2Cl2,SiH4,GeH4,摻雜劑有B2H6,PH3,AsH3等。這種設備原理圖見圖1所示。在低真空低溫條件下,生長溫度在900℃到500℃區(qū)間,生長時反應管內(nèi)的真空度為1.33Pa的量級。生長速率在3～200A之間。典型的生長工藝為:生長前在1100℃溫度通氫氣30s,預除雜質氧。再在800℃溫度時通入GeH4氣體30s,利用GeH4和SiO2的反應進一步除去Si片表面的氧。然后調(diào)溫到生長溫度,壓力調(diào)到生長壓力。開始生長程序。在整個生長過程要求生長溫度、多路氣體流量及反應室真空等精確可控制。
1.2 設備的性能指標
根據(jù)Si1-xGex異質結材料生長工藝的要求,設備性能指標設計如下:極限真空:6.7×10-5Pa
工作真空:12～1.33×10-1Pa
氣體流量:0～1000mL/min
最高溫度:1150℃
常用溫度:500～1100℃
溫度穩(wěn)定度:±2℃
恒溫區(qū)長度:300mm
溫度均勻度:±4℃
工作氣氛:H2、N2、SiH4、GeH4、PH3、B2H6
另外還有計算機控制系統(tǒng),報警系統(tǒng),顯示系統(tǒng)和尾氣處理系統(tǒng)等。
2 設備構成和原理
如圖1所示,整個設備有反應室,加熱,氣路,真空和真空監(jiān)測,尾氣處理,水冷及控制系統(tǒng)等7個功能單元組成。
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2.1 反應室系統(tǒng)
反應室采用臥式反應管,反應管用純凈透明石英材料制造。因要求在H2,SiH4,GeH4,N2等多種氣體氣氛下加熱Si片,反應管內(nèi)加工放置了不與氣氛起反應的石英襯架。為使反應管內(nèi)氣流分布符合生長工藝,在反應管內(nèi)配置一進口扁平,出口開放的石英大導氣管如圖2所示。石英反應管兩頭采用316不銹鋼加“O”型特種氟橡膠圈密封。
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2.2 加熱和水冷系統(tǒng)
為達到快速升降溫度和高溫加熱的要求,加熱燈采用近紅外加熱燈管?？紤]溫度的穩(wěn)定性和均勻性,加熱燈管安裝在具有很好反射和保溫條件的水冷罩中,反射罩用特種鋁做成。因加熱和渦輪分子泵運轉發(fā)熱,整個設備裝有冷卻水系統(tǒng)。為減少經(jīng)費,工藝操作方便,冷卻水系統(tǒng)采用直接由自來水進水。整個加熱升降溫可由計算機遠程控制。其溫度控制原理方框圖如圖3所示。測溫采用鉑銠熱電偶測量反饋。
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2.3 氣路和氣路控制
為適應生長工藝要求,氣路系統(tǒng)全部采用316不銹鋼管和密封不銹鋼接頭。整個氣路由六路進氣口,即六只電磁閥六只質量流量控制器組成和一路出氣口構成。電磁閥和質量流量控制器也可與溫度控制一起由計算機實行流量大小和開關控制,并可實現(xiàn)由自動轉用手動控制。具體氣路見圖4。
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2.4 真空及其控制
由于Si1-xGex異質結材料生長要求在低溫高真空的清潔狀態(tài)下進行,整個VLP/CVD氣路系統(tǒng)采用半導體用進口316不銹鋼卡套和316不銹鋼管。反應管和其它系統(tǒng)接口采用漏氣率低的高真空氟橡膠O型圈。為避免生長系統(tǒng)的油沾污,采用了抽速較快的無油渦輪分子泵,由機械泵作初級泵。分子泵和系統(tǒng)接口采用無氧銅O型圈密封。生長室真空可由高真空閘板閥來調(diào)節(jié)。真空測量采用350離子規(guī)。
2.5 工藝過程控制
如圖5所示是典型的Si1-xGex異質結材料生長工藝圖。圖6是整個生長工藝運行程序流程圖。
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工藝過程的控制是由一臺386計算機對溫控儀、電磁閥、氣體質量流量控制器等來實現(xiàn)。計算機的一對I/O點與溫度控制器的數(shù)控端子相連實現(xiàn)對話。氣路電磁閥和氣體質量流量控制器可由計算機的輸出點直接驅動控制。整個生長工藝可分為:抽真空→通H2氣→升溫加熱→高溫去除雜質→調(diào)溫到生長溫度恒溫→進SiH4,GeH4等生長氣體→結束生長停進SiH4,GeH4等氣體→進N2氣體降溫→結束→待溫度降到100℃以下時采用手動取片裝片。同時,計算機還起工藝過程監(jiān)測作用,整個工藝過程如果出現(xiàn)氣流,溫度等故障,計算機會自動報警。
3.1 選擇優(yōu)良的主體材料
分子泵和系統(tǒng)的接頭密封采用無氧銅O型圈。襯底架采用石英架替代吸氣的石墨架。石英管與不銹鋼結合采用高真空氟橡膠O型圈。氣路系統(tǒng)全部采用進口的半導體用316不銹鋼卡套和316不銹鋼管。閥門采用進口的防腐不銹鋼高真空閥。
3.2 合理的真空結構設計
采用最合理的總體結構設計,見圖1所示。泵接口和反應管口之間管路設計到最短,氣路設計也采用最短的管路。真空檢測位置盡可能靠近反應管。
3.3 實測結果
極限真空:1.5×10-4Pa
工作真空:8Pa
氣體流量:50mL/min
最高溫度:1150℃
實驗溫度:500℃、800℃
溫度穩(wěn)定度:≤±2℃
恒溫區(qū)長度:305mm
溫度均勻度:≤±4℃
工作氣氛:H2
實測結果與設計結果基本一致,滿足Si1-xGex生長的工藝要求。
4 工藝運行生長結果
表1是該設備三次正常運行生長程序獲得的結果。從表中可以看出生長獲得了較好的外延層厚度和外延層組分的控制。該結果和文獻[2]、[5]、[7]等的研究結果一致。圖7是上述樣品中的兩個樣品的X射線雙晶衍射擺動曲線分布。由該曲線分布的Si與SiGe峰間距即SiGe衍射峰和Si衍射峰的半寬峰由下式可計算出SiGe中的Ge組分X=Δd/ΔdM=Δθ/ΔθM(3)式中Δd是異質外延材料Si1-xGex與Si襯底之間的晶格常數(shù)差;而Δθ為Si1-xGex外延層與Si襯底衍射峰間的角間距;ΔdM為Si與Ge的晶格常數(shù)差;
ΔθM則是Si與Ge衍射峰的角間距。并且可由衍射峰來判斷異質結材料質量。由公式(3)可算出樣品983320中Ge組分為0.20,樣品983430中Ge組分為0.35。由此雙晶衍射可看出這兩樣品異質結構晶格匹配較好。證明該VLP-CVD設備的真空度達到了半導體材料生長的潔凈要求,漏氣率較低。設備整
體設計合理,氣路分布合適,加熱設計滿足工藝要求。
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