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摘要
? ? ? 本文研究了n、p-、n+和p+硅在高頻溶液中溶解和電致拋光過(guò)程中的阻抗響應(yīng)。特征的電容阻抗和感應(yīng)阻抗被視為電勢(shì)和摻雜劑濃度的函數(shù)。對(duì)于n和p+硅，電極響應(yīng)主要由亥姆霍茲層的電勢(shì)下降，在較高的電位下，對(duì)氧化物層的響應(yīng)。特征性阻抗響應(yīng)與Tafel的溶解和氧化物的形成有關(guān)。對(duì)于接近開(kāi)路電位的p硅，從空間電荷層可以看到對(duì)阻抗響應(yīng)的額外貢獻(xiàn)。對(duì)于n個(gè)硅，阻抗響應(yīng)主要是通過(guò)空間電荷層的勢(shì)下降。
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介紹
? ? ? 在過(guò)去的幾年中，硅在高頻溶液中的陽(yáng)極溶解受到了相當(dāng)大的關(guān)注，因?yàn)橛^察到在低過(guò)電位下，在電拋光開(kāi)始之前，硅以溶解的方式產(chǎn)生多孔層。由于多孔硅層的化學(xué)活性，其主要應(yīng)用于集成電路中的介電隔離。本文研究了硅在高頻溶液中溶解的阻抗響應(yīng)作為電極電位的函數(shù)。
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實(shí)驗(yàn)
? ? ??所有實(shí)驗(yàn)均在室溫下進(jìn)行，對(duì)n型樣品進(jìn)行的22次實(shí)驗(yàn)均在黑暗中進(jìn)行，以避免光電流的影響。測(cè)試前，每個(gè)樣品在甲醇中脫脂，并用蒸餾水(18MΩcm)沖洗。
? ? ?實(shí)驗(yàn)均使用了150cm3的聚四氟隆細(xì)胞。對(duì)例儀為鉑類(lèi)紗布，參比電極為飽和熱量質(zhì)電極。參考電極通過(guò)填充聚合物纖維的聚丙烯木質(zhì)素毛細(xì)管分離出細(xì)胞。溶液由49重量%（無(wú)）心衰和去離子水制備。對(duì)于本文報(bào)告的工作，我們使用了1%（-0.5M）或0.1%（-0.05M）的HF溶液。
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結(jié)果和討論
? ? ??圖2顯示了n個(gè)硅電極在電位下對(duì)應(yīng)的復(fù)平面阻抗圖。測(cè)量頻率以Hz表示。所有樣品的阻抗數(shù)據(jù)顯示電容和感應(yīng)行為依賴(lài)于摻雜劑濃度和溶液的濃度。氮硅電極的阻抗代表了兩個(gè)電容回路最簡(jiǎn)單的情況。
? ? ??硅的阻抗響應(yīng)表現(xiàn)出三個(gè)特征的電容環(huán)。在低電位下，接近開(kāi)路電位時(shí)，觀察到一個(gè)單環(huán)，如圖所示4a，在-0.4伏。這個(gè)環(huán)也可以在高頻和更正的電位上看到，如圖所示。4b-d，與該環(huán)路相關(guān)的電容約為20nFcm-2。p-Si的電容數(shù)據(jù)表明，從陰極電位到約-0.1V(SCE)中，可以觀察到相對(duì)恒定的空間電荷電容為10-20nFcm-2，此時(shí)電容隨電位的增加而急劇增加。因此，更高的頻率環(huán)可以歸因于硅中的空間電荷層。
? ? ? 圖5顯示了電致拋光區(qū)p-、n+和p+樣品在1V時(shí)的阻抗響應(yīng)，可以看出所有樣品的阻抗響應(yīng)都是相似的。阻抗圖如圖所示。5在1V時(shí)顯示兩個(gè)電容回路，是電致拋光區(qū)域的典型響應(yīng)，其中直流電流逐漸增加到約10mA/cm2。高頻回路與雙層電容相關(guān)，低頻回路與來(lái)自氧化物層的響應(yīng)相關(guān)。從時(shí)間常數(shù)和電阻分量估計(jì)，與該阻抗相關(guān)的電容約為2mfcm-2，與這些樣品的0.2到1V之間的電位無(wú)關(guān)。
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圖2 1%高頻溶液中n個(gè)硅的復(fù)平面阻抗圖。電極電位如圖所示 1
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圖4 1%高頻溶液中對(duì)硅的復(fù)平面阻抗圖。電極電位如圖所示 3
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溶液和電拋光
? ? ? 在電流勢(shì)曲線中，n+、p+和p-樣品在接近峰值勢(shì)時(shí)的阻抗響應(yīng)與在許多金屬上觀察到的主動(dòng)被動(dòng)躍遷相似。在與電流峰值對(duì)應(yīng)的勢(shì)下，cultent勢(shì)曲線的斜率為零，阻抗響應(yīng)由與高頻雙層相關(guān)的電容回路組成，然后由低頻率的純電容響應(yīng)組成。在電位與電流峰值為正時(shí)，電流電位曲線呈負(fù)斜率，阻抗響應(yīng)的第二回路表現(xiàn)為負(fù)電阻，對(duì)于硅的情況，可以觀察到非常相似的行為，隨著電位進(jìn)一步增加進(jìn)入電致拋光狀態(tài)，硅的電流-電位曲線通常顯示電流逐漸增加，相應(yīng)的阻抗圖。由于電流-電位曲線的正斜率，顯示了第二個(gè)具有正阻抗的電容環(huán)。電流密度取決于溶解氧化物的高頻濃度，對(duì)于硅的情況，比通常觀察到的小被動(dòng)電流大得多。
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結(jié)論
? ? ??根據(jù)Tafel的行為，n和p+硅的陽(yáng)極溶解發(fā)生在低過(guò)電位下。在這個(gè)勢(shì)范圍內(nèi)，阻抗響應(yīng)的特征是一個(gè)電容環(huán)和一個(gè)感應(yīng)阻抗。電容環(huán)與亥姆霍茲層的勢(shì)下降有關(guān)，感應(yīng)阻抗表明溶解機(jī)制涉及至少一個(gè)中間體的形成。與Tafel行為的偏差與由于氧化物形成的起始而引起的第二個(gè)電容環(huán)的出現(xiàn)有關(guān)。在更正的電位下，在臨界電流以上，電動(dòng)拋光發(fā)生與完全形成一個(gè)氧化物層，阻抗響應(yīng)的特征是兩個(gè)電容回路。
p-硅在Tafel范圍內(nèi)表現(xiàn)出兩個(gè)電容回路，其中高頻回路與空間電荷層有關(guān)。在更正的電位下，空間電荷層的響應(yīng)消失，阻抗響應(yīng)隨電勢(shì)的演化與n+和p+硅相似。n硅不表現(xiàn)出Tafel行為，阻抗響應(yīng)表現(xiàn)出一個(gè)電容回路，這是由空間電荷層的電位下降造成的。在更正的電位下，一個(gè)額外的阻抗貢獻(xiàn)似乎與氧化物形成的啟動(dòng)有關(guān)。
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