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引言
晶圓直接鍵合(WDB)是一種不用膠水就能鍵合干凈的鏡面拋光晶圓的技術(shù)。當(dāng)鍵合晶片在高溫下退火時，相對較弱的室溫鍵合(通過范德華力或氫鍵合鍵合)被較高強度的鍵合(如共價鍵合)所取代。我們使用4英寸耐熱玻璃和硅片研究了玻璃/硅直接鍵合中的清洗和退火效應(yīng)。檢查SPM清洗(硫酸-過氧化物混合物，H2SO4 :H2O2=4:1，120°C)、RCA清洗(NH4OH:H2O2 :H2O=1:1:5，80°C)以及這兩種方法的組合，以研究晶片清洗效果。當(dāng)晶片在SPM清洗后用RCA清洗時，在室溫下獲得最大的鍵合質(zhì)量。通過原子力顯微鏡測量的表面粗糙度與室溫下的結(jié)合質(zhì)量一致。當(dāng)退火溫度增加到400℃時，結(jié)合強度增加，但是在450℃時發(fā)生剝離。玻璃和所用硅晶片的熱膨脹系數(shù)的差異導(dǎo)致了這種剝離。當(dāng)在室溫下鍵合的晶片在300或400℃退火時，鍵合強度增加28小時，然后隨著進一步退火而降低。進一步退火導(dǎo)致的結(jié)合強度下降是由于鈉離子通過玻璃/硅界面漂移。
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實驗
我們用四英寸直徑的硼硅酸鹽7740派熱克斯玻璃晶片和硅晶片來研究，厚度分別為500米和525米。硅晶片為p型，電阻為4ω，玻璃晶片含有12.7% B2O3和其他元素，包括Na2O (4.00%)、Al2O3 (2.30%)、K2O (0.04%)和Fe2O3(0.03%)。SPM(硫酸-過氧化物混合物，H2SO4 :H2O2=4:1，120°C)和RCA (NH4OH:H2O2 :H2O=1:1:5，80°C)用于清潔晶片表面。為了比較清潔的效果，研究了SPM和RCA的各種組合(即只有SPM，只有RCA，SPM后RCA，以及SPM后的RCA)。通過原子力顯微鏡分析清洗前后的表面粗糙度。
清潔后，通過以下方式進行室溫粘合，使玻璃和硅晶片的鏡面拋光表面緊密接觸，將一個晶片放在另一個晶片上，同時對準(zhǔn)兩個晶片的平坦區(qū)域，用手向晶片中心施加適度的壓力。所有粘合和清潔程序均在室溫下的100級潔凈室中進行。在室溫鍵合過程中，形成在晶片中心的鍵合區(qū)域覆蓋在整個晶片上。不同樣品的粘合質(zhì)量通過測試測量粘合面積來確定，使用商業(yè)圖像分析系統(tǒng)拍攝照片。
我們研究了退火后結(jié)合強度的變化使用在SPM后使用RCA清洗的硅和玻璃晶片對。在大氣壓下進行兩組退火。第一組在恒定時間(28小時)進行各種退火，溫度(200、300、400和450℃)，第二組為不同退火時間(6、28和50小時)的恒溫(300和400℃)。使用裂紋張開方法測定結(jié)合強度；將剃刀刀片插入兩個晶片之間，并使用尺子。通過二次離子質(zhì)譜深度剖面分析測量了從玻璃晶片到硅的離子漂移。從玻璃晶片剝離后，對硅晶片表面(鍵合硅和玻璃晶片之間的界面)進行SIMS分析。
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結(jié)果和討論
基材清洗對室溫粘接的影響：圖1顯示了各種清洗工藝后室溫下鍵合晶片的光學(xué)圖像。因為玻璃晶片是透明的，所以兩個晶片之間任何間隙的存在都可以通過干涉圖案來識別。干涉圖案廣泛分布在圖1(a)和(b)中的所有晶片上，這些晶片單獨用RCA或SPM清洗。如圖1(d)所示，當(dāng)在SPM之后用RCA清洗玻璃和硅晶片時，獲得了最佳質(zhì)量的室溫鍵合。
圖2顯示了不同系統(tǒng)清洗后原子力顯微鏡測量的玻璃晶片粗糙度。表面粗糙SPM、RCA或SPM后玻璃晶片的硬度增加，但在SPM后RCA的情況下保持不變。
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圖2 用AFM測定了各種清洗過程后玻璃晶片的表面粗糙度
我們的結(jié)果表明，當(dāng)使用RCA后SPM，RCA溶液中和了之前的殘留物清潔步驟。因此，表面粗糙度的增加。在清洗過程中，殘留物和溶液之間的相互作用可能會減少。清洗可能會在表面留下羥基自由基，這可以增強氫鍵。很可能，由于這些影響，SPM清洗后的RCA最大化了表面結(jié)合和清潔。
退火對結(jié)合強度的影響：圖3顯示了28小時內(nèi)結(jié)合強度隨退火溫度的變化。在本研究中，我們使用了不同的曲率，兩個晶片的曲率是不同的，這是在我們的粘合強度測定中引入了固有誤差。然而，這個誤差是一致的，因此，相對比較被認(rèn)為是有效的。當(dāng)溫度升高到400℃時，結(jié)合強度增加，但是在450℃時發(fā)生剝離。結(jié)合強度的增加可以用結(jié)合界面處的水分被烘烤出來并且氫鍵被轉(zhuǎn)化的事實來解釋。然而，450℃時的剝離表明，玻璃和硅的熱膨脹系數(shù)不同會影響結(jié)合強度。
? ? ? 圖4顯示了在300℃和400℃退火過程中結(jié)合強度的變化。結(jié)合強度隨著時間的推移增加到28小時。在400℃的退火溫度下，應(yīng)力的增加速率高于300℃，然而，退火50小時后，強度下降。結(jié)合強度隨退火時間的增加可以用共價鍵程度的增加來解釋。溫度越高，這個速度應(yīng)該越快。然而，進一步退火時結(jié)合強度降低意味著存在破壞結(jié)合的機制。我們認(rèn)為這可能是由于進一步退火過程中的離子漂移。
? ? ? 圖5顯示了在400℃退火后通過SIMS分析在硅表面中的離子分布。退火50小時后在硅晶片的表面上檢測到鈉離子?？紤]到鈉的來源是玻璃晶片，這意味著從玻璃晶片到硅晶片發(fā)生了離子漂移。因為除了退火50小時的情況之外沒有檢測到鈉，退火50小時后降低的結(jié)合強度歸因于鈉離子從玻璃漂移到硅晶片中引起的結(jié)合中斷。
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圖5 在400℃退火后在硅晶片表面使用SIMS分析測量的離子分布的深度分布
? ? ? 我們的結(jié)果表明存在一個最佳退火條件。通過在適當(dāng)?shù)臏囟群蜁r間下退火，可以獲得最大的結(jié)合強度。較高的溫度和較長的退火時間會導(dǎo)致脫粘。
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總結(jié)
? ? ? 我們研究了硅片清洗和熱處理對玻璃與硅片直接鍵合的影響。當(dāng)晶片在SPM處理后用RCA清洗時，由于最小的表面粗糙度，室溫粘合質(zhì)量被最大化。發(fā)現(xiàn)退火過程中結(jié)合強度對溫度和時間敏感。不同的熱膨脹系數(shù)使得玻璃和硅片在450℃時發(fā)生剝離。當(dāng)硅片恒溫退火時，鍵合強度在28小時后增加，但隨后下降。進一步退火后結(jié)合強度的降低歸因于鈉離子通過玻璃/硅界面的漂移。我們的結(jié)果表明，通過優(yōu)化清洗和退火工藝可以獲得最大的結(jié)合強度。實際上，剝離也可以通過使用退火條件來控制。