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引言
? ? ? 堿性溶液中的濕化學(xué)各向異性蝕刻是工業(yè)太陽能電池紋理化最常見的工藝。使用濕化學(xué)各向異性蝕刻技術(shù)在單晶硅晶片(100)的表面上形成微錐體結(jié)構(gòu)。主要目的是根據(jù)硅表面反射率評估蝕刻劑的性能。選擇不同的異丙醇體積濃度(2、4、6、8和10%)和不同的蝕刻時間(10、20、30、40和50分鐘)來研究硅片的總反射率。其他參數(shù)如氫氧化鈉濃度(12%重量）。
? ? ? 溶液溫度(81.5℃)和攪拌器速度范圍(400 rpm)在所有過程中都保持恒定。用光學(xué)顯微鏡和原子力顯微鏡分析了晶片的表面形貌。AFM圖像證實了均勻的金字塔結(jié)構(gòu)。
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實驗
? ? ? 在這項工作中使用了厚度為500μm、電阻率約為0.1 Ω?cm的p型單晶Si100晶片。首先將硅片切割成約1 cm2的樣品。清洗過程分兩步進(jìn)行:第一步是從硅樣品中去除污染物。在這一步中，樣品在去離子水(DI-W)中清洗5min，然后在室溫超聲處理下用無水乙醇清洗5min。第二步是去除任何天然氧化物。該步驟在～10%HF中進(jìn)行1min。在流動的DI-W中徹底清洗后，樣品在溶液中蝕刻。實驗在浸在油浴中的玻璃通量中進(jìn)行，以實現(xiàn)溶液的間接加熱，如圖3。
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圖3 本工作中使用的紋理過程設(shè)置的示意圖
? ? ? 此外，在焊劑上安裝了一個水回流冷凝器，以重新冷凝化學(xué)蒸汽(主要是異丙醇的蒸汽)，從而保持化合物的濃度恒定。通過冷凝器插入一個0.1°C精度的溫度計來監(jiān)控溶液溫度。在紋理化過程之后，樣品用去離子水洗滌，然后用10% HCl(1分鐘)和10% HCl洗滌氟化氫(30秒)去除任何金屬雜質(zhì)或氧化硅。最后，用去離子水再次清洗晶片(1分鐘)，并用空氣噴射干燥。使用微量天平根據(jù)紋理化工藝后硅樣品的重量差計算蝕刻速率。紋理化過程中，改變IPA濃度和蝕刻時間,以評估它們對金字塔結(jié)構(gòu)和總反射率的影響。首先用光學(xué)顯微鏡分析了硅樣品的表面形貌，利用原子力顯微鏡(AFM)對表面進(jìn)行了詳細(xì)分析。
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結(jié)果和討論
? ? ? 蝕刻速率：在12%重量的溶液中對硅樣品進(jìn)行紋理化處理。氫氧化鈉與不同濃度的異丙醇(2、4、6、8和10體積%)混合，并進(jìn)行多次蝕刻:10、20、30、40和50分鐘。為了研究紋理化工藝的穩(wěn)定性，分析了平均蝕刻速率隨蝕刻時間和異丙醇濃度的變化。
? ? ? 光學(xué)研究：使用總反射率作為第一次檢查，以確定適當(dāng)?shù)墓に噮?shù)。值得注意的是，鏡面反射率并不是檢驗蝕刻工藝有效性的可靠參數(shù)。一個低效率的蝕刻過程可以強烈地減少鏡面反射，但增加漫反射，使總反射率幾乎保持不變。使用積分球在200–800nm的波長范圍內(nèi)記錄總反射R%。一般來說，我們注意到肩峰是在275和365nm處獲得的，這是硅片的峰。平均反射率值也總結(jié)在表1中。
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表1 不同異丙醇濃度的平均總反射率
? ? ? 形態(tài)學(xué)研究：金字塔的密度、均勻性和尺寸是制造太陽能電池用硅的重要參數(shù)。使用光學(xué)顯微鏡分析晶片表面的形態(tài)。我們獲得了低覆蓋率、高平均尺寸、高平均金字塔高度和高表面粗糙度，而通過增加IPA濃度，覆蓋率增加，平均金字塔尺寸、平均高度和表面粗糙度降低。根據(jù)圖12和13，測量了低濃度和高濃度下金字塔大小和高度的分布。在2%的較低濃度下觀察到金字塔尺寸和高度的窄分布，而在10%的較高濃度下觀察到金字塔尺寸和高度的寬分布。根據(jù)形態(tài)學(xué)和反射率的結(jié)果，我們可以有把握地得出結(jié)論，在4%的IPA濃度下，獲得了晶片表面的最佳金字塔覆蓋、最佳金字塔尺寸(~1.3μm)和總反射率(11.22%)。
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總結(jié)
? ? ? 異丙醇濃度和蝕刻時間對在堿性溶液中蝕刻的mcSi樣品上實現(xiàn)了金字塔表面結(jié)構(gòu)CIPA和Tetch都基于反射率測量進(jìn)行了優(yōu)化。過程變量的優(yōu)化產(chǎn)生了CIPA = 4-6%體積和Tetch= 40分鐘的條件。獲得的表面均勻地覆蓋有~1.3μm尺寸的金字塔結(jié)構(gòu)，并且在可見光范圍內(nèi)具有小于11.22%的平均總反射率。與其他蝕刻條件相比，這些條件具有最佳的光捕獲效果，并且適合于保存太陽能電池的最高效率。