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引言
本文報告了對SiC單晶使用各種顆粒進行紫外光輔助拋光,通過評價拋光表面性質和加工效率來選擇最佳顆粒。
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實驗
為了在不對硬度高、熱、化學極其穩(wěn)定的SiC單晶造成損傷的情況下,在原子水平上高效地進行加工,僅通過機械作用進行加工是不可能的。因此,認為有必要有效地利用某種化學作用,提出并開發(fā)了利用紫外光的化學反應的SiC基板的新加工法。
實驗中使用的橫型高速研磨裝置的外觀照片,在使紫外光透過的合成石英表面板上以任意負荷壓入SiC基板的同時, 表面板使用紫外光透過率在90%以上的合成石英,紫外線可以從石英表面盤的背面直接供給加工點進行配置。另外,合成石英表面盤的尺寸為直徑50毫米,加工時事先進行了手工包裹處理,表1表示, 紫外光支援研磨的實驗條件。加工用的樣品, 通過聚氯乙烯表面板使用1 a m金剛石漿料進行拋光, 將表面粗糙度定義為Ra: 使用1nm的6H―SiC(0001), 選擇了與C終端面相比研磨效率較低的Si終端面,轉數(shù)在基板側為750rpm, 石英表面板側以625rpm旋轉,進行了30分鐘的加工。
在石英表面板上的各種磨粒的固定是通過制作20wt%的漿料,使用的粒子有氧化鈦(TiO?),氧化鋯(ZrO?),二氧化硅(SiO?),氧化鈰(CeO?)4種。TiO?以及ZrO?是光催化劑的代表例子,通過紫外光的光催化作用,可以期待SiC表面的氧化被促進。SiO?作為半導體基板的研磨劑被一般使用。CeO?作為玻璃(成分主要是SiO?)的研磨劑而廣為人知,在SiC表面上形成。
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圖2
在進行使用各種粒子的紫外光支援研磨加工實驗時,首先,驗證了在沒有粒子的狀態(tài)下紫外光對刪除率產生的效果。比較刪除率的結果如圖2所示,測定精度為0.013 a m/hr左右。實驗的結果是,通過紫外光照射可以得到約10倍的刪除率,通過紫外光的光化學反應可以促進氧化膜的生成,在SiC單晶的加工中紫外光有效地起作用。
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圖3
使用TiO?進行紫外光支援研磨加工的SiC單晶表面的光干涉式粗糙度測定裝置的測定結果如圖3(a)所示。研磨面存在非常大的凹凸,沒有發(fā)現(xiàn)劃痕狀的劃痕,主要是脆性破壞痕跡這樣的缺陷,由于SiC和TiO?有近3倍的硬度差,所以很難認為脆性破壞會產生圖3(a)那樣的深劃痕。因此,可以認為TiO2的非常強的光催化作用的化學作用使表面惡化。圖3(b)是使用ZrO?進行紫外光支援研磨加工的SiC單晶表面的WYKO的測定結果。
在ZrO?的研磨面上發(fā)生了許多劃痕狀的劃痕,但是, 這些傷口都是凸狀的, 可以看出,不是磨粒的切削作用產生的。由于ZrO?也具有光催化作用, SiC表面上通過的ZrO?粒子被局部氧化,有發(fā)生凸狀劃痕的可能性。圖3(c)是使用SiO?進行紫外光輔助研磨加工的SiC單晶表面的WYKO的測定結果,使用SiO?的情況下,產生了很多劃痕,可以看出是以機械材料去除為主的加工。圖3(d)是使用CeO?進行紫外光輔助研磨加工的SiC單晶表面的WYKO的測定結果,與圖3(a)~(c)不同,可以得到非常光滑的研磨面。可以認為,由于比較軟的CeO?粒子的機械化學作用,在SiC表面沒有發(fā)生大的劃痕的情況下進行了加工。
接著,從刪除率的觀點選定了最合適的磨粒種類。實驗的結果,刪除率中CeO?也是最高的。這可以認為是有效地進行了紫外線的氧化反應以及CeO?的催化作用的氧化反應和CeO?的氧化膜(SiO?)的除去的結果。根據(jù)以上的結果,在研磨面性狀以及刪除率的任何一個方面,CeO?粒子都適合于SiC單晶的紫外線輔助研磨。
根據(jù)上述結果,明確了CeO?在SiC單晶的紫外光輔助研磨中是有效的。在此,著眼于作為CeO?催化氧化力指標的比表面積,對使用比表面積不同的2種CeO?粒子進行研磨的表面以及刪除率進行了比較。使用的CeO?粒子的比表面積,在比表面積測定法之一的BET法中有3.9 m2/g,56.4 m2/g 2種。如果是相同物質,比表面積越大催化活性越高,因此通過比表面積大的CeO?粒子(BET:56.4 m2/g),SiC表面的氧化反應變得活躍,刪除率有望提高。
圖5顯示了研磨面的WYKO測定圖像,為了特定該劃痕的原因,用掃描型電子顯微鏡對粒子進行了觀察,雖然兩個粒子的平均粒徑都約為1 a m,可以看出混合了超過5 a m的粒子,可以認為,壓力集中在這些非常大的粒子上,機械地作用于SiC表面,從而產生了劃痕。其次,比較刪除率與比表面積的差無關,通過紫外光照射可以得到約1.4倍的刪除率。而且,看出比表面積大的粒子的刪除率大,因此,可以說CeO?粒子的比表面積大的比較適合。
根據(jù)上述結果, 為了實現(xiàn)無劃痕的鏡面加工,平均粒徑小,制作了比表面積大的CeO?粒子,利用SEM對該粒子的觀察結果,沒有2種CeO?那樣超過5 a m的大粒子,可知粒徑的偏差也很小,根據(jù)這個結果,明確了使用了粒徑小比表面積大的CeO?粒子的紫外光支援研磨面,表面的原子構造上沒有混亂,是結晶性非常優(yōu)異的表面。以上的結果明確了通過減小CeO?粒子的粒徑,并且抑制粒徑的分散,可以大幅度改善研磨面的性狀,可以得到表面的原子結構沒有混亂,結晶性優(yōu)良的研磨面。今后,通過進一步細化CeO?粒子的粒徑,可以得到完全無劃痕的研磨面。
在本研究中,為了選定單晶SiC基板的紫外光輔助研磨加工中的最佳粒子,TiO?,ZrO?,SiO?,CeO?進行了使用這4種粒子的研磨實驗,對得到的研磨面的表面性狀以及刪除率進行了評價。以下,總結了本研究中得到的成果以及見解:1.使用4種粒子進行單晶SiC基板的紫外光支援研磨加工的結果表明,無論在表面粗糙度還是刪除率方面,CeO?都是有效的。通過使用CeO?,表面粗糙度為Ra:0.15 nm,Rz:3.86 nm,刪除率為1.81 jm/hr;2.在使用了比表面積不同的CeO?的單晶SiC基板的紫外光支援研磨加工中,明確了比表面積越大刪除率越高,但是研磨面性狀都出現(xiàn)了劃痕較多的結果。根據(jù)SEM對粒子的觀察,可以判斷其原因是使用的粒子的粒徑較大以及由于粒徑的偏差導致的對粗粒的壓力集中;3.使用粒徑小、偏差小、比表面積大的CeO?進行研磨加工時,得到了非常光滑的研磨面,通過AFM測定的表面粗糙度為Ra:0.12 nm,Rz:1.82 nm,可以進行原子水平的加工。并且,從研磨面的截面TEM像中,確認了可以得到原子結構沒有混亂、結晶性優(yōu)異的研磨面。