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本研究探討了生長后冷卻和生長前加熱過程中AlN表面無意污染的機制，以及這種污染對光學(xué)性能的影響。
首先，研究了生長后冷卻過程中的流動氣體對生長后的AlN表面性能的影響，在1450oC下培養(yǎng)200μm厚的同型外延層，然后在添加氨的H2/N2載流氣中(輸入分壓：1.6×10-3atm)的速率冷卻至室溫(RT)，以防止AlN表面分解，為了進行比較，我們用4個相同的方法制備了另一個樣品，但在生長后冷卻時沒有添加氨。
其次，研究了在添加和不含氨的H2/N2載氣中加熱的HVPE生長的AlN層的表面污染，為此，如上所述，HVPE-AlN層在PVT-AlN襯底上生長，但襯底在沒有氨供應(yīng)的情況下冷卻到RT，使AlN表面暴露在H2蝕刻中，然后在有無氨(輸入分壓氨：1.6×10-3atm)的載氣中再次加熱至1450oC，再生長若干μm厚的AlN層，形成HVPE-AlN/HVPE-AlN“界面”。
第三，利用由HVPE生長層制備的HVPE-AlN基底，研究了熱處理氣氛和溫度的影響，基底在有和沒有氨供應(yīng)的載氣(輸入分壓氨：1.6×10-3atm)的溫度下被加熱至1350-1450oCatm的溫度，將底物在每個溫度下保持1min，然后以5oC/min的速率冷卻到室溫。
利用10Hz的脈沖ArF準(zhǔn)分子激光器(λ=193nm)，通過RT光致發(fā)光(RT-PL)評價了AlN表面的光學(xué)性能，利用輕拍模式原子力顯微鏡(AFM)研究了HVPE生長層的表面形貌，采用二次離子質(zhì)譜(SIMS)法檢測了HVPE-AlN/HVPE-AlN界面上雜質(zhì)的類型和濃度，對石英玻璃反應(yīng)器壁的分解進行了熱力學(xué)分析，闡明了AlN表面污染的機理。
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圖1
在有和不含氨供應(yīng)的載氣中，從1450oC冷卻到RT的厚同外延AlN層的RT-PL光譜如圖所示1，無論在生長后冷卻或表面光潔度期間氨供應(yīng)5 6 ，在5.94eV時觀察到近帶邊緣(NBE)發(fā)射，此外，這些層的對稱（0002）和斜對稱（10ˉ11）反射的高分辨率x射線衍射ω搖擺曲線全寬分別為20弧秒和2030弧秒；這些值與本研究中使用的PVT-AlN襯底相似，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，添加氨冷卻的AlN層以3.3eV為中心，具有強烈而廣泛的深能級發(fā)光1(a))，通過拋光去除表面40μm后，這種深能級發(fā)光幾乎消失1(b))。
圖2為AlN層隨生長表面的AFM圖像，如圖所示1(a)和1(c)，即分別在有和沒有氨供應(yīng)的載氣中冷卻至RT，加入氨冷卻AlN層(圖2(a))的表面比不添加氨冷卻的樣品更光滑。2(b))這些表面的均方根粗糙度(Rrms)值分別為0.20和0.35nm，這些結(jié)果表明，在沒有氨供應(yīng)的載氣冷卻過程中，由于以下平衡反應(yīng)，表面變粗糙：因此，AFM圖像如圖所示2(a)描述了一個在1450oC處AlN生長后保留的表面，而圖2(b)顯示了一個在生長后的冷卻過程中被h2蝕刻的表面，并將這些結(jié)果與圖中所示的結(jié)果進行了比較。
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圖2
通過分析HVPE-AlN/HVPE-AlN“界面”，研究了高溫處理過程中在載氣中加入氨對AlN表面污染的影響，圖3顯示了在HVPE-AlN層上生長的AlN層所形成的界面附近的O和Si的SIMS深度分布。
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圖3
最后，研究了熱處理溫度對深層發(fā)光的影響，具體來說，我們檢測了Si和VAl的表面污染或AlN表面相關(guān)復(fù)合物的形成，雖然PL光譜的AlN襯底加熱到1350oC和不添加氨幾乎相同的原始AlN襯底，深層發(fā)光出現(xiàn)在類似的位置，觀察到的生長HVPE-AlN層冷卻載氣添加氨當(dāng)AlN熱處理或超過1400oC與添加氨，相比之下，當(dāng)不進行氨的熱處理時，在任何溫度下都沒有觀察到深能級發(fā)光。
研究了HVPE在1450oC的PVT-AlN底物上生長的同外延AlN層的RT-PL光譜在3.3eV左右的深層發(fā)光的起源，當(dāng)AlN層在氨存在下冷卻時，觀察到深層發(fā)光，但在表面拋光或AlN層在無氨冷卻時，發(fā)光消失，結(jié)果表明，加入氨抑制AlN表面蝕刻后，h2對石英反應(yīng)器壁揮發(fā)的硅表面污染顯著增加，AlN表面的Si污染導(dǎo)致通過費米能級效應(yīng)在高溫下引入補償VAl或相關(guān)配合物，而淺層供體(Si)和VAl的重組導(dǎo)致了3.3eV的發(fā)射，對沒有深能級發(fā)光的拋光HVPE-AlN基底的加熱表明，這種發(fā)光重現(xiàn)的必要條件是溫度>為1400oC和載氣中存在氨。