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本文研究了通過等離子體輔助分子束外延(PAMBE)和氫化物氣相外延(HVPE)方法持續(xù)生長(zhǎng)的AlN/Si（111）外延結(jié)構(gòu)，通過自催化AlN納米膠在Si（111）襯底上的過度生長(zhǎng)，合成了PAMBEAlN緩沖層，并作為厚AlN層進(jìn)一步HVPE生長(zhǎng)的模板。此外，我們還采用鉻薄膜作為表面保護(hù)涂層，并相應(yīng)地增加了層厚，從而避免了表面損傷和背面過刻。
在氫氧化鉀溶液中蝕刻這種結(jié)構(gòu)可以導(dǎo)致AlN層從襯底中逐漸分離，同時(shí)，還觀察到了樣品表面的幾次損傷，此外，還發(fā)現(xiàn)了AlN層背面過延伸的可能性，這項(xiàng)工作是研究通過氫氧化鉀蝕刻從襯底中分離AlN層的一個(gè)延續(xù)，用PAMBE和HVPE法一致合成AlN/Si（111）樣品（見圖1）。
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圖1
首先，利用VeecoGen200MBE系統(tǒng)，在半絕緣(R>10000Ohm×cm)Si（111）基板上生長(zhǎng)具有納米柱種子層的AlN薄膜，底物的原外延制備采用改進(jìn)的白石法進(jìn)行，在生長(zhǎng)前，將Si（111）襯底在T=850°C下退火30min，以去除二氧化硅層，以PAMBEAlN/Si（111）樣品獲得的樣品作為厚AlN層HVPE生長(zhǎng)的模板。通過掃描電子顯微鏡(SEM)和x射線衍射(XRD)分析對(duì)兩種類型的樣品進(jìn)行了研究，在KOH：h2o（1：5）溶液中，使用化學(xué)蝕刻法鑒定了AlN脫毛層的晶體極性，以及AlN從Si（111）襯底中進(jìn)行的分離過程。為了避免在氫氧化鉀中蝕刻AlN分離過程中的表面損傷，采用BOC愛德華茲AUTO500真空涂層系統(tǒng)，通過電子束蒸發(fā)在樣品表面形成Cr掩膜。
獲得的兩種類型的AlN/Si（111）結(jié)構(gòu)的特征SEM圖像如圖2所示，如圖2(a)中可以清楚地看出，AlN納米柱合并允許形成連續(xù)的AlN外延層，通過HVPE在PAMBE合成的AlN/Si（111）模板上生長(zhǎng)AlN，形成了2.5μm厚的連續(xù)AlN層(見圖2(b))。接下來，使用DRON-8x射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行XRD測(cè)量研究，兩種所得樣品的特征XRD曲線，得到的XRD曲線清楚地顯示了Si（111）襯底和AlN層對(duì)應(yīng)的峰。
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圖3
晶體極性是纖鋅礦III-N材料的一個(gè)基本特征，這影響了其性質(zhì)，特別是具有金屬面極性的iii氮化物是最穩(wěn)定的，利用40°C氫氧化鉀溶液(KOH：H2O=1：5)對(duì)t=5min，利用PAMBE和HVPE方法得到了AlN層的晶體極性，我們發(fā)現(xiàn)，所有的樣品都是鋁極性的，因?yàn)樵谖g刻后，AlN層的高度和表面的高度保持不變。
實(shí)驗(yàn)表明，與HVPE在Ga-faceGaN/Si（111）PAMBE模板上生長(zhǎng)相比，HVPEAlN繼承了PAMBE生長(zhǎng)的AlN層的晶體極性，傾向于分離。通過氫氧化鉀蝕刻從Si（111）襯底中分離AlN層的方法有兩個(gè)嚴(yán)重的缺點(diǎn)：表面損傷和背面過擴(kuò)張的風(fēng)險(xiǎn)。為了保護(hù)AlN脫毛層的表面免受缺陷選擇性蝕刻，樣品被涂上了55nm的Cr層，薄鉻層確實(shí)可以避免氫氧化鉀中蝕刻過程中的表面損傷。
此外，還發(fā)現(xiàn)Cr膜可以保持分離的AlN層，防止其破碎，Cr/AlN層分離后的輕微向上曲率可能是由于材料在生長(zhǎng)方向上的應(yīng)變梯度所致，通過HVPE生長(zhǎng)的AlN層也通過氫氧化鉀蝕刻與襯底部分分離，層厚度增加到2.5μm，確實(shí)可以避免氫氧化鉀蝕刻分離AlN過程中背面過拉伸和膜破碎。
結(jié)果表明，上述方法可以獲得足夠光滑的AlN層，從納米柱狀結(jié)構(gòu)向二維形態(tài)過渡的PAMBEAlN脫毛層的設(shè)計(jì)可以作為硅襯底上高質(zhì)量III-N層異質(zhì)外延的緩沖層，通過氫氧化鉀蝕刻結(jié)果表明，所有獲得的樣品均具有鋁面極性，實(shí)驗(yàn)表明，HVPEAlN繼承了PAMBE生長(zhǎng)的AlN層的晶體極性。此外，研究還表明，這種AlN/Si（111）外延結(jié)構(gòu)的氫氧化鉀刻蝕導(dǎo)致AlN脫毛層與Si（111）襯底部分分離。此外，利用55nmCr膜作為表面保護(hù)涂層，并相應(yīng)地增加了層厚，從而避免了表面損傷和背面過刻。結(jié)果表明，在氫氧化鉀中的蝕刻也可能是基于AlN/Si（111）形成懸浮結(jié)構(gòu)或獲得獨(dú)立的III-N結(jié)構(gòu)的很有前途的方法。